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从纯硅胶到超纯硅胶再到有机杂化硅胶
早期硅胶以硅酸盐为硅源制得,金属杂质含量较高,有机杂化硅胶,属于A型硅胶。金属杂质导致其硅羟基酸性较强,使得极性或碱性化合物色谱峰拖尾及回收率很差。用有机试剂(TEOS,多孔核壳结构硅胶,四乙氧基)为原料可以有效控制金属离子含量,制备超纯B型硅胶,即降低了硅醇基的活性,也消除了化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,避免碱性化合物拖尾。目前用于HPLC硅胶色谱填料基本上都是超纯的B型硅胶。
硅胶色谱填料研究及发展主要向着两个方向进行:第l一个方向是通过控制硅胶基球的形貌、结构、尺寸、材料组成来提高色谱分离性能;第二个方向是通过表面修饰和改性来制备不同分离模式和不同选择性的色谱填料以满足其更广泛的分离分析的需求。
Van Deemter色谱理论方程式告诉我们色谱柱效和塔板高度由涡流扩散系数,分子扩散系数及传质阻力系数决定。而影响这些参数的主要是色谱填料形貌结构,粒径大小及分布,孔径大小。
色谱分离效果很大程度上取决于色谱填料性能,色谱技术重大进步往往是随着新的分离材料的出现而推进的。为了满足日益增长的快速、高l效色谱分离和分析性能的要求,硅胶,尤其是随着色谱分离分析应用领域越来越广,分离效率要求越来越高,样品组分越来越复杂,对色谱柱选择性及分辨率提出越来越高的要求。新型色谱填料及色谱分离模式被不断开发出来以满足各种应用需求:从有机化合物分离分析中比较常用的反相色谱,到无机离子分析检测的离子色谱,再到手性药l物拆分的手性色谱,到多糖分离分析色谱,再到蛋白抗l体分析检测用各种生物色谱技术被不断开发出来。色谱柱种类越来越多,适用范围越来越广,对色谱柱性能的要求也越来越高。色谱柱填料的性能主要取决于其基质组成、形貌、粒径大小、粒径分布、孔径大小、孔径分布、比表面积、表面功能基团等因素。色谱填料性能往往是随着这些材料制备技术的进步而提升。
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